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        1. 瀝青四組份測定儀說明書

          時間:2013-05-13 08:18 作者:中德偉業儀器 點擊:
          瀝青四組份測定儀 一、方法概要: 本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分,飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進行

          瀝青四組份測定儀
          一、方法概要:
               本方法適用于渣油及瀝青的測定。將被分析物分成連續的四組分,飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質。是用經過處理的氧化鋁作吸附劑,以沖洗法進行分離。石油醚沖出物為飽和烴,最后以苯:乙醇(1:1)--苯—乙醇反復沖洗出瀝青及膠質。當瀝青及膠質大于10%時,先測定瀝青質,再將去掉瀝青質的部分進行分離,最后沖出物為膠質。
          二、儀器與試劑 
             1、吸附柱;小號內徑;11—12毫米,長;600毫米。大號內徑;20毫米,長;1000毫米。       帶循環水夾套,上部有貯料器,長度指吸附段部分。
             2、超級恒溫水浴。
             3、真空干燥箱。
             4、量筒;25、50、100毫升。
             5、三角燒瓶及流出彎管,均帶磨口。 
             6、氧化鋁;中性100—200目上海五四農場化學試劑廠生產。 氧化鋁的活化;將氧化鋁放于瓷蒸發皿中,在500℃高溫爐中加熱6小時后取出放在干燥器中冷卻,冷至室溫后盡快倒入已稱重的細口瓶中,以減差法稱出氧化鋁的重量用移液管加入,按Al2O3 重量的1%的蒸餾水,塞上橡皮塞,搖動5分鐘,再放置至少24小時后備用。在處理與存放氧化鋁過程中要避免吸水。
             7、苯;化學純
             8、乙醇;化學純
             9、石油醚;60—90℃(脫芳)
          三、操作方法 
             1、用小號吸附柱時,在恒重過的三角燒瓶中準備稱量油樣,如果瀝青質加膠質的總量(或脫出瀝青質后的膠質量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準至0.001克)如瀝青質加膠質含量小于40%稱取1克。 
             2、開動超級恒溫浴的加熱及循環系統,控制水溫在50±1℃。
             3、在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時用橡皮頭輕輕敲緊。
             4、將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。 
             5、從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。 
             6、在吸附柱下端放一個25毫升的量筒,然后加入下列溶劑 石油醚       80毫升    接飽和烴餾分 苯           80毫升    接芳香烴餾分 苯-乙醇(1:1)80毫升  苯             40毫升  接瀝青質及膠質餾分 乙醇           40毫升 
             7、柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時接受飽和烴餾分,沖洗苯時接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質,瀝青質餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調節。
             8、飽和烴應為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質,瀝青質餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時,黑色帶不應餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應加大氧化鋁與油樣之比。
             9、將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時,三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失。
             10、溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時,取出后在室溫冷卻半小時稱重,計算各組分占渣油或瀝青的百分數。
            11、吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質、膠質不能完全脫附,計算時,瀝青質、膠質用減差法計算; 瀝青質+膠質(對脫瀝青質樣品則為膠質)%=100-(飽和烴+芳香烴)%  (膠質+瀝青質)%-瀝青質%=膠質% 
            12、如用大號吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下;  油樣1克   Al2O3  油=80;

           

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